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CAPCELL PAK色譜柱遇到這些故障，請仔細(xì)檢查
更新時(shí)間：2021-08-26 點(diǎn)擊次數(shù)：1456次
CAPCELL PAK色譜柱是一款新開發(fā)的寬PH范圍液相色譜柱。除了寬PH范圍這一顯著特點(diǎn)以外，我們還作了許多其他地方的改進(jìn)，是一款實(shí)用性*的色譜柱。
由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70 kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20µm(5~10µm)，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。
在CAPCELL PAK色譜柱實(shí)驗(yàn)過程中經(jīng)常遇到的情況：
(1)新的色譜柱，直接上分析條件來分析樣品，發(fā)現(xiàn)分離情況不穩(wěn)定。
(2)新的色譜柱，使用中發(fā)現(xiàn)壓力突然升高。
(3)新的色譜柱，發(fā)現(xiàn)分離度、保留時(shí)間發(fā)生了變化。
(4)色譜柱使用不頻繁，一開始分析樣品效果比較好，但是，在使用過程中發(fā)現(xiàn)柱效下降快、峰形異常的情況。
(5)色譜峰形異常，基線不穩(wěn)。
當(dāng)發(fā)生以上情況，請仔細(xì)檢查，是否有某個(gè)操作疏忽了？
1)測試柱性能
通常情況下，我們建議用戶在拿到色譜柱后，件事情就是在一臺性能完好的儀器系統(tǒng)上，按照廠家說明書對色譜柱進(jìn)行柱效測試。其實(shí)，對于一個(gè)合格的色譜分析工作者來說，拿到一根新色譜柱，要開始一個(gè)課題之前，都會(huì)這樣做，目的有二：1、了解色譜柱之前的情況并判斷色譜柱是否正常。2、將檢測結(jié)果小心保存，當(dāng)實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)異常時(shí)，在檢測柱效進(jìn)行對比，來進(jìn)一步排查原因。
2)當(dāng)反相使用高濃度緩沖鹽時(shí)，注意過渡
在使用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑時(shí)，一定要注意應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，造成系統(tǒng)堵塞。另外，在發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力升高異常時(shí)，要仔細(xì)檢查，段段排除包括保護(hù)柱、混合器、管路或者流通池等。
3)當(dāng)更換時(shí)，原來的實(shí)驗(yàn)情況發(fā)生變化
首先，如果之前開發(fā)方法時(shí)色譜柱已經(jīng)做過別的樣品，那么之前的樣品或使用的流動(dòng)相對這個(gè)樣品分析可能有干擾，只能重新找條件。建議：開發(fā)方法時(shí)使用新的色譜柱。(其次，如果是更換了品牌發(fā)生這樣的情況，可能是由于不同品牌的鍵合技術(shù)不同，造成了選擇性的細(xì)微差異，需要調(diào)整條件，并再次確定出峰順序(有些樣品的洗脫順序會(huì)改變)。再次，如果是更換了同品牌型號的新的色譜柱發(fā)生這種情況，請檢查之前分離時(shí)目標(biāo)與雜質(zhì)的分離度是否符合要求(Rs大于1.5)，如果一開始只是勉強(qiáng)分開(Rs小于1.5)，那只能說明方法沒有優(yōu)化好，需要再次進(jìn)行優(yōu)化。
4)樣品及前處理
樣品要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對樣品進(jìn)行預(yù)處理；若樣品不便處理，要使用保護(hù)柱。流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要使用色譜純，配流動(dòng)相的水應(yīng)該是超純水或雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外，裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
5)色譜柱基線問題
通常情況，基線問題是由于系統(tǒng)或者流動(dòng)相引起的，和色譜柱關(guān)系不大。
